氯噻啉LC-MS/MS条件的建立

摘要：建立了第四类农药氯噻啉的LC-MS/MS测定方法。采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相，岛津的Shim-pack GIST C18、Shim-pack GISS C18、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析，结果显示，氯噻啉峰型尖锐、对称，这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。
关键词：氯噻啉 LC-MSMS Shim-pack GIST C18 Shim-pack GISS C18 Shim-Pack GIST C18-AQ

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-04)；
色谱柱：Shim-pack GISS C18，100×2.1 mm，1.9 μm (P/N：227-30048-02)；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ，100×2.1 mm，1.9 μm (P/N：227-30807-02)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件
UHPLC 条件

流 速：0.3 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

质谱条件

分析仪器： LCMS-8050
离子化模式：ESI，正离子扫描 
碰撞气：氩气  
雾化气：氮气 3 L/min  
接口温度： 300℃  
加热模块温度：400 ℃

扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：氮气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
氯噻啉MRM参数见下表。

2. 实验结果

2.1 采用色谱柱：Shim-pack GISS C18，100×2.1 mm，1.9 μm

2.2 采用色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1 mm，2 μm

2.3 采用色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ，100×2.1 mm，1.9 μm

3. 结论

采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相，岛津的Shim-pack GIST、Shim-pack GISS、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析，结果显示，氯噻啉峰型尖锐、对称，这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。