QuEChERS方法检测蜂蜜和食醋中阿维菌素类药物残留
2020年6月30日
摘要：本应用建立了蜂蜜和食醋中阿维菌素、埃普利诺菌素、伊维菌素、多拉菌素药物残留的测定方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对样品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行5.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示：蜂蜜5.0 μg/kg加标浓度的平均回收率为94.96%-113.90%，RSD为2.05%-7.93%；食醋5.0 μg/kgL加标浓度的平均回收率为83.45%-100.40%，RSD为1.70%-11.14%。该方法操作简单、快速、回收率高，重现性好，适用于蜂蜜和食醋样品中阿维菌素类药物残留的测定。
关键词：QuEChERS 阿维菌素 蜂蜜 食醋 LC-MS/MS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18，50×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-02)；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 380-00155）；
SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 380-00147）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18，50×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-02)
流 速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：40 ℃
流动相：A：5 mM乙酸铵溶液 B：乙腈
梯度洗脱程序如下：
质谱条件
离子化模式：ESI，负离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：氮气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃
各化合物MRM参数见下表
1.3 样品前处理
1.3.1蜂蜜前处理
精密称取蜂蜜样品5.0 g，加10 mL 水，手动振摇30 s，加10 mL乙腈，手动振摇30 s，加入SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（380-00155，QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇30 s，6000 rpm离心2 min，取 2 mL上清液转移至SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（380-00147，QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，手动振摇30 s，6000 rpm离心2 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。流程图见下图1。
1.3.2 食醋前处理
精密称取食醋样品5.0 g，加5 mL 水，手动振摇30 s，加10 mL乙腈，手动振摇30 s，加入SHIMSEN QuEChERS多兽残专用提取包（380-00155，QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇30 s，6000 rpm离心2 min，取 2 mL上清液转移至SHIMSEN QuEChERS多兽残专用净化包（380-00147，QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，手动振摇30 s，6000 rpm离心2 min，取上清液过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。流程图见下图2。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 蜂蜜和食醋中阿维菌素类药物残留的LC-MS/MS检测添加回收结果
将蜂蜜和食醋空白样品分别进行5.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：蜂蜜5.0 μg/kg加标浓度的平均回收率为94.96%-113.90%，RSD为2.05%-7.93%；食醋5.0 μg/kg加标浓度的平均回收率为83.45%-100.40%，RSD为1.70%-11.14%。
3. 结论
采用岛津的InertSep HLB产品对自来水样品进行净化富集，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行2.0 ng/L 和20.0 ng/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：2.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.4%-115.5%，RSD为2.19%-16.60%；20.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.20%-115.8%，RSD为1.58%-13.07%，回收率高，重现性好。该方法适用于水中喹诺酮类、磺胺类、硝唑类、大环内酯类和氯霉素类等抗生素残留的同时测定。