LC-MSMS法测定川芎中30个农药残留物

摘要：本研究建立了川芎中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对川芎样品进行净化，Shim-pack Velox C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.17%-102.12%，RSD为0.61%-15.37%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN Styra HLB 禁用农药 川芎 LCMSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack Velox C18，100×2.1 mm，2.7 μm (P/N：227-32009-03)；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6 mL (P/N：380-00855-10）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack Velox C18，100×2.1 mm，2.7 μm (P/N：227-32009-03)
流 速：0.3 mL/min
进样量：1 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1 %甲酸水溶液（含5 mmol/L 甲酸铵）

B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L 甲酸铵）（95:5，v/v）

梯度洗脱程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气 加热气：
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃  

扫描模式：多反应监测(MRM)
干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：150 ℃
检测器电压：4.0 kV/1.5 kV

各化合物MRM参数见下表

1.3 供试品溶液的制备
1.3.1 样品提取

取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。

1.3.2 样品净化

SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6 mL
量取上述制备的供试品溶液3mL，通过上述HLB固相萃取小柱净化，收集全部净化液，混匀，即得。 上机分析前，精密量取净化液1 mL，精密加入0.3 mL水，混匀，滤过，即得。

2. 结果及讨论

2.1混合标准品溶液的色谱图

2.2 川芎中30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测添加回收结果

将川芎空白样品进行加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.17%-102.12%，RSD为0.61%-15.37%，回收率高，重现性好。

3. 结论

本研究建立了川芎中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对川芎样品进行净化，Shim-pack Velox C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.17%-102.12%，RSD为0.61%-15.37%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中30个禁用农药残留物的测定提供参考。