QuEChERS法测定人参中30个农药残留物

摘要：本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化，SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为36.21%-110.89%，RSD为0.73%-12.68%，回收率高，重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN QuEChERS 禁用农药 人参 LCMSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：SHIMSEN Ankylo C18-NC，100×2.1 mm，2.6 μm (P/N：380-01204-94)；
SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；
SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC 条件
色谱柱：SHIMSEN Ankylo C18-NC，100×2.1 mm，2.6 μm (P/N：380-01204-94)
流 速：0.3 mL/min
进样量：1 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1 %甲酸水溶液（含5 mmol/L 甲酸铵）

B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L 甲酸铵）（95:5，v/v）

梯度洗脱程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3 L/min
接口温度： 300℃
加热模块温度：400 ℃

扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10 L/min
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：150 ℃
检测器电压：4.0 kV/1.5 kV

各化合物MRM参数见下表

1.3 供试品溶液的制备

取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。

2. 结果及讨论

2.1混合标准品溶液的色谱图

2.2 人参中30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测添加回收结果

将人参空白样品进行加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为36.21%-110.89%，RSD为0.73%-12.68%，回收率高，重现性好。

3. 结论

本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化，SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为36.21%-110.89%，RSD为0.73%-12.68%，回收率高，重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。