β-受体激动剂的测定

摘要：本文建立了β-受体激动剂的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18 (2.1×100 mm，2 μm )分析β-受体激动剂，沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、西马特罗、特步他林的分离度均能满足要求。此方法可为β-受体激动剂类样品的检测提供参考。
关键词：β-受体激动剂 Shim-pack GIST C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A高效液相色谱仪与 LCMS-8050联用；
色谱柱Shim-pack GIST C18 (2.1×250 mm，2 μm；P/N：227-30001-04)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18 (2.1×250 mm，2 μm )
流 速：0.4 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：35 ℃
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流动相梯度如下：

1.3 质谱条件

电离模式：ESI
检测方式：多反应监测
雾化气：氮气 3 L/min
碰撞气：氩气
加热模块温度：400℃

扫描方式： 正离子扫描
离子喷雾电压：4.0 KV
干燥气：氮气 10 L/min
DL温度：250 ℃

1.4 对照品溶液的制备

取对照品溶液适量，用甲醇配制成100 ppm的母液，再吸取适量母液用初始流动相稀释至最终浓度80 ppb。

2. 结果及讨论

2.1 标准样品的MRM谱图

按照上述分析条件（1.2和1.3）进行采集，谱图如下：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样6针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文建立了β-受体激动剂的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18 (2.1×100 mm，2 μm )分析β-受体激动剂，沙丁胺醇 莱克多巴胺、克伦特罗、西马特罗、特步他林的分离度均能满足要求。此方法可为β-受体激动剂类样品的检测提供参考。