五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺和泛酸钙的测定
本文建立了五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺和泛酸钙的HPLC测定方法。参照公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析五维B颗粒,结果显示,混合对照品溶液中,5个目标峰峰型良好,泛酸钙峰保留时间约为30分钟,各个色谱峰之间的分离度大于3.5;供试品溶液中,5个目标峰峰型良好,且与附近杂质的分离度均大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为五维B颗粒含量测定的检测提供参考。
五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺和泛酸钙的测定
本文建立了五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺和泛酸钙的HPLC测定方法。参照公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析五维B颗粒,结果显示,混合对照品溶液中,5个目标峰峰型良好,泛酸钙峰保留时间约为30分钟,各个色谱峰之间的分离度大于3.5;供试品溶液中,5个目标峰峰型良好,且与附近杂质的分离度均大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为五维B颗粒含量测定的检测提供参考。
感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的测定
本文建立了感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法,参照《感冒灵颗粒》质量标准中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏,结果显示,咖啡因和氯苯那敏的峰型对称,氯苯那敏的理论塔板数大于4000,咖啡因和氯苯那敏都与相邻杂质峰基线分离,满足标准的要求。此方法可为感冒灵颗粒中咖啡因和马来酸氯苯那敏的测定提供参考。
感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的测定
本文建立了感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的HPLC测定方法,参照《感冒灵颗粒》质量标准中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚,结果显示,对乙酰氨基酚峰型对称,对乙酰氨基酚的理论塔板数大于4000,对乙酰氨基酚与相邻杂质峰基线分离,满足标准的要求。此方法可为感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的测定提供参考。
依非韦伦有关物质分析
本文建立了依非韦伦有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件并进行优化,采用色谱柱ShimNexHECN,对依非韦伦及其有关杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质14进行分析,结果显示,主峰及各杂质分离度和峰型良好,满足分析要求。此方法可为依非韦伦有关物质分析提供参考。
感冒灵颗粒中蒙花苷的测定
本文建立了感冒灵颗粒中野菊花项下蒙花苷的HPLC测定方法,参照《感冒灵颗粒》质量标准中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒灵颗粒中蒙花苷,结果显示,蒙花苷峰型对称,蒙花苷的理论塔板数大于3000,蒙花苷与相邻杂质峰基线分离,满足标准的要求。此方法可为感冒灵颗粒中蒙花苷的测定提供参考。
食品中三氯蔗糖的测定
本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB5009.298-2023第一法高效液相色谱法中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留适中,峰型对称,响应高,重现性良好。此方法可为食品中三氯蔗糖的分析提供参考。
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定
本文建立了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的HPLC测定方法,参照2020版《中国药典》一部中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GISS C18分析肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷,结果显示,松果菊苷和毛蕊花糖苷峰型对称,松果菊苷的理论塔板数大于3000,松果菊苷和毛蕊花糖苷都与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定提供参考。
苹果中乙氧基喹的测定
本文建立了苹果等食品中乙氧基喹的HPLC测定方法。参照国标GB5009.129-2023《食品中乙氧基喹的测定》中的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析苹果中的乙氧基喹,结果显示,乙氧基喹峰型对称,乙氧基喹与相邻杂质峰基线分离,满足国标要求。此方法可为食品中乙氧基喹的检测提供 参考。
交联聚维酮中N-乙烯-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的测定
本文建立了交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮检测的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》四部中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析交联聚维酮样品,结果显示,对照品溶液中,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰型良好;系统适用性溶液中,N-乙烯-2-吡咯烷酮和乙酸乙烯酯之间的分离度大于1.5,且峰型良好;且重现性良好,满足《中国药典》要求。此方法可为交联聚维酮检查项下N-乙烯-2-吡咯烷酮的检测提供参考。
共聚维酮中2-吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的测定
本文建立了共聚维酮检查项下单体检测的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》四部中色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18和ShimNex HE C18-AQ分析共聚维酮供试品,结果显示,对照品溶液中,3个目标峰峰型良好,且之间的分离度均大于2.0;供试品溶液中,2-吡咯烷酮和周围杂质之间的分离度大于1.5,重现性良好,满足《中国药典》要求。此方法可为共聚维酮检查项下单体的检测提供参考。
聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定
本文建立了聚维酮K25中2-吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》四部中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K25中2-吡咯烷酮,结果显示,目标物峰型对称,与相邻杂质峰基线分离,对照品溶液连续进样6次,峰面积的相对标准偏差小于2.0%,满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定的检测提供参考。