二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
QuEChERS法测定葵花籽油中208种农药残留量(QuEChERS专用包)
本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件,样品经正己烷饱和的乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.02mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为25.95%-126.19%(其中216个化合物的回收率在70%-120%之间),RSD为0.28%-42.64%(其中236个化合物的RSD小于20%),方法简便快速,回收率高,重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。
GC-MSMS法测定葵花籽油中26种农药残留量
本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照2023年《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以氟乐灵计:0.005mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为77.89%-105.40%,RSD为1.27%-12.35%,回收率高,重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。
哌嗪有关物质分析(5个杂质)
本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T38212-2019中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
左氧氟沙星有关物质分析
本文建立了左氧氟沙星有关物质分析的HPLC分析方法。参照USP中色谱条件,采用色谱柱Shim-packScepterC18和ShimNexCS C18分析左氧氟沙星有关物质,结果显示,在系统适用性试验溶液中,左氧氟沙星与各杂质及各杂质间分离度大于1.5,拖尾因子在0.5-1.5之间,且峰面积RSD小于1.0%,重现性良好;在灵敏度溶液中,左氧氟沙星峰S/N大于10,满足USP要求。此方法可为左氧氟沙星有关物质分析提供参考。
Shim-pack GIST NH2分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖
本文建立了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的HPLC测定方法。参照国标GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖乳糖的测定》中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,结果显示果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖峰型对称,五种糖之间达到基线分离,满足国标要求。此方法可为食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽 糖和乳糖的检测提供参考。
ShimNex HE NH2分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖
本文建立了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的HPLC测定方法。参照国标GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖乳糖的测定》中的色谱条件并经过优化,采用色谱柱ShimNexHE NH2分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,结果显示果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖峰型对称,五种糖之间达到基线分离,满足国标要求。此方法可为食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、 麦芽糖和乳糖的检测提供参考。
面包中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定
本文建立了面包中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的HPLC测定方法。参照国标GB5009.140-2023中的色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ分析食品(面包)中乙酰磺胺酸钾,结果显示,乙酰磺胺酸钾峰型对称,响应高,重现性良好。此方法可为面包中乙酰磺胺酸钾的分析提供参考。
小儿双清颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的测定
本文建立了小儿双清颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的HPLC测定方法。参照小儿双清颗粒国家药品标准修订草案公示稿中色谱条件,采用色谱柱ShimNexCSC18分析小儿双清颗粒中厚朴酚与和厚朴酚,结果显示,厚朴酚与和厚朴酚峰型对称,理论塔板数大于3800,厚朴酚与和厚朴酚都与相邻杂质峰基线分离,满足小儿双清颗粒国家药品标准修订草案公示稿要求。此方法可为小儿双清颗粒中厚朴酚与和厚朴酚 的检测提供参考。
清咽片中没食子酸的测定
本文建立了清咽片中没食子酸的HPLC测定方法。参照清咽片国家药品标准草案公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析清咽片中没食子酸,结果显示,没食子酸峰型对称,理论塔板数大于5000,没食子酸与相邻杂质峰基线分离,满足清咽片国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为清咽片中没食子酸的检测提供参考。
四季感冒胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定
本文建立了四季感冒胶囊中防风项下5-O-甲基维斯阿米醇苷的HPLC测定方法。参照四季感冒胶囊国家药品标准草案公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18 (3μm,4.6×150mm)分析四季感冒胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷,结果显示,5-O-甲基维斯阿米醇苷峰型对称,理论塔板数大于4000,5-O-甲基维斯阿米醇苷与相邻杂质峰基线分离,满足四季感冒胶囊国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为四季感冒胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷的检测提供参考。
杞明胶囊中盐酸小檗碱的测定
本文建立了杞明胶囊中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。参照杞明胶囊国家药品标准草案公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析杞明胶囊中盐酸小檗碱,结果显示,盐酸小檗碱峰型对称,理论塔板数大于3000,盐酸小檗碱与相邻杂质峰基线分离,满足杞明胶囊国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为杞明胶囊中盐酸小檗碱的检测提供参考。